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今日《Nature》:南京大学制备出超平滑的石墨烯薄膜
出处:石墨烯资讯  录入日期:2020-01-14  点击数:702

  2020年1月9日,南京大学高力波教授课题组以“质子辅助生长超平整石墨烯薄膜”(“Proton-assisted growth ofultra-flat graphene films”)为题在《自然》杂志上发表论文(Nature, doi: 10.1038/s41586-019-1870-3,2020)。
  采用化学气相沉积方法(CVD)生长石墨烯,日趋成为制备大面积、高品质单晶晶粒或者薄膜的最主要方法。然而,该方法发展迄今已逾十年,CVD方法生长的石墨烯,包括毫米尺寸单晶的石墨烯,它们的物理特性,尤其是大尺度的电学输运特性,总是逊色于胶带剥离法获得的本征石墨烯片层。究其原因,CVD石墨烯中的褶皱,或许是影响其物性的重要瓶颈。CVD石墨烯中的褶皱,来源于石墨烯与生长基体的热涨率差异,石墨烯生长在铜或者铂等生长基体上,生长温度多在600度以上,生长完成后降至室温变引起石墨烯的褶皱。褶皱的存在,会影响石墨烯的优良特性,然而,究竟在多大程度上能够影响其性能,并没有完整的对比数据。因此,如何彻底地消除褶皱,并制备出超平滑的石墨烯薄膜,逐渐成为其品质跨越式提升的重点和难点。
  消除褶皱,在试过多种方法调控,但效果微弱后,仅剩下减弱石墨烯与生长基体之间耦合作用的唯一途径。在总结大量实验结果的基础上,研究人员发现,高比例的热氢气(H2),会在一定程度上,弱化石墨烯与生长基体之间的耦合作用。同时,研究人员通过理论模拟发现,处在石墨烯与铜基体之间的氢,在大浓度,同时处在高温的条件下,可以起到减弱二者耦合的作用。在热氢气的组分中,质子和电子,可以自由穿梭于石墨烯的蜂窝状晶格。因此,在该工作中,研究人员推测了质子在穿透石墨烯后,有一定概率会再次与电子组合成氢。为此,研究人员通过氢气、氘气(D2)、氦气(He)等离子体的作用效果对比,验证了设想的模型。因此,唯有增加质子密度,则成为减弱二者耦合作用的关键途径。有鉴于此,研究人员采用氢气等离子体处理褶皱化的石墨烯薄膜,并辅以高温,可以逐步减弱并彻底消除石墨烯褶皱。如果在生长石墨烯的同时,引入氢气等离子体,则生长出来的石墨烯则为完全无褶皱(图1)。

 


  图1. (a)质子渗透和氢去耦合模型;(b)普通CVD方法生长的有褶皱石墨烯;(c)氢气等离子体处理过后的同位置褶皱变化;(d)质子辅助生长的超平滑石墨烯薄膜。
   为了全方位表征无褶皱化的石墨烯薄膜,研究人员通过多种物性测量,包括扫描隧道显微镜(STM)观测摩尔条纹和扫描隧道谱(STS)、角分辨光电子能谱(ARPES)直观观测石墨烯与铜基体的耦合作用变化、变温拉曼光谱表征热涨率差异等,都表明了这种超平滑的石墨烯薄膜,处于与生长基体脱耦合、无掺杂的状态。由于石墨烯薄膜的超平滑特性,因此在清除石墨烯表面其他物质,尤其是石墨烯转移过程中的转移介质PMMA残留时,表现出极易清洁的优点。为了突显超平滑石墨烯薄膜的优点,即大尺寸和高品质,研究人员进行了不同线宽下的石墨烯量子霍尔效应的测量,线宽分别为2 μm、20 μm、100 μm、500 μm。此前,有碍于大尺寸石墨烯样品的均匀性,石墨烯量子霍尔效应出现的最大线宽为50 μm。而我们生长出来的超平整石墨烯薄膜,量子霍尔效应出现的阈值条件,和1 μm线宽时测量的本征石墨烯几乎相当。更为重要的是,对于不同线宽测量,他们的平台出现阈值几乎不变(图2)。这表明只有消除褶皱,才能在最大程度上实现了大尺寸石墨烯的均质化、高品质。

 


  图2. (a)超平滑石墨烯的易清洁表面;(b)100 μm线宽下的石墨烯量子霍尔效应,出现的阈值与本征石墨烯相当。
  南京大学物理学院17级博士生袁国文为论文的第一作者,高力波教授为独立通讯作者。南京大学物理学院奚啸翔教授为该工作提供了变温拉曼测量支持,孙建教授为该工作在理论上提供了氢原子的动力学模拟,张翼教授为该工作提供了ARPES测量,李绍春教授为该工作提供了STM和STS测量支持。高力波教授课题组中徐洁副研究员、研究生黄贤雷、郑航、王狄对部分实验提供了帮助。刘荣华教授在微纳米加工方面亦对研究给予了帮助。该工作得到了人工微结构科学与技术协同创新中心、固体微结构物理国家重点实验室、中央高校基本科研业务费、科技部“量子调控”国家重点研发计划、国家自然科学基金、江苏省自然科学基金和南京大学超算中心的支持。
  论文链接:
  https://www.nature.com/articles/s41586-019-1870-3

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